产品描述
Chiral Fisten系列MCDP手性色谱柱主要型号有分析柱、半制备柱、制备柱及保护柱。填充填料是硅胶表面多键合对氯苯基氨基甲酸酯化β-环糊精。产品正、反相系统通用,对含苯基、萘基、氰基的中性和酸性化合物有良好的分离效果,尤其对金属络合物、强酸性化合物方面的手性拆分非常有特色。更多详情请查阅《操作说明》或电话咨询。
多键合环糊精手性色谱柱操作说明书
1.使用前注意事项
1)出厂的色谱柱保存在异丙醇中,进样前建议用流动相低流速(建议0.5 mL/min)冲洗一个小时;
2) 色谱柱可适用于正相模式、反相模式和极性有机模式,在不同的模式转化之前请使用异丙醇过渡(<0.3 mL/min),过渡体积不小于20 mL。
2.参考操作条件
柱 型
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150 ? 4.6 mm ,分析柱
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250 ? 4.6 mm ,分析柱
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流动相方向
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参照色谱柱标签上的箭头
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典型流速
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1.0 mL/min,不要超过1.5 mL/min
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1.0 mL/min,不要超过1.5 mL/min
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柱压范围
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< 10.0 MPa (约1450 psi),不要超过12.0 MPa (约1750 psi)
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温 度
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10 ~40 ℃
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建议水相
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≤85%,不要超过95%
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PH值范围
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3.0-7.5
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3、流动相
烷烃/异丙醇
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烷烃/乙醇
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烷烃/甲醇
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甲醇
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乙腈
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甲醇/水
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乙腈/水
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100/0
到0/100
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100/0
到0/100
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100/0
到95/5
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甲醇中可含0-100的醇类
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乙腈中可含0-100的醇类
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100/0
到15/85
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100/0
到15/85
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3.1正相流动相
1) 表格中烷烃为正己烷,异己烷或正戊烷;
2) 流动相中醇的洗脱能力一般甲醇>乙醇>异丙醇,且随着流动相中醇的含量提高,样品峰的保留时间缩短;
3) 甲醇在烷烃中的溶解性不好,正己烷中甲醇的最大含量是5%。如果要烷烃中使用甲醇,最好同时加入一定量的乙醇;
4) 色谱柱能使用100%的甲醇或乙腈,如果要将正己烷换成甲醇或乙腈,或者要换成不同的极性溶剂,强烈建议使用100%的异丙醇作为过渡溶剂,过渡流速小一些(异丙醇粘度较大);
5) 如果待分析样品为酸性(碱性)化合物, 往往要在流动相中使用酸性(碱性)添加剂。对于碱性化合物建议在流动相中加入碱性添加剂,如二乙胺,三乙胺,乙醇胺等;而酸性化合物,一般加入有机酸,如三氟乙酸,乙酸,甲酸等。有机酸或有机碱的加入量一般为 0.1%, 不宜超过 0.5%。
3.2反相流动相
1) 反相流动相一般使用甲醇/水、乙腈/水,流动相允许的最高有机相比例为100%,最高的水相比例为95%;
2) 当需要使用缓冲溶液时,缓冲液的浓度不宜太高,有机和无机的缓冲溶液浓度分别不能超过0.5%和0.3%;
3) 色谱柱可承受的缓冲溶液PH范围为3.0-7.5,超过该范围时会降低色谱柱的寿命。
4、色谱柱保养
1) 强烈建议使用保护柱;
2) 必须使用色谱纯试剂配制流动相,使用前需经0.45 μm滤膜过滤和超声 脱气处理;
3) 在进样前需过滤样品溶液;
4) 在使用含酸/碱添加剂的正相流动相后,需使用异丙醇或乙醇冲洗色谱柱(长柱 ≥40 mL,短柱≥ 30 mL)后封存;
5) 在使用含酸、碱或盐的反相流动相后,应立即使用不少于40 mL甲醇-水 或乙腈-水溶液(70/30,V/V)冲洗色谱柱,然后用甲醇封存;若流动相中不含酸、碱或盐等,直接用甲醇封存;
6)建议不要长期在极端条件下使用色谱柱,以避免色谱柱使用寿命变短。